煤的發熱量測定方法（二）

                                     煤的發熱量測定方法（二）

範圍

本標準規定了煤的高位發熱量的測定方法的地位發熱量的計算方法。

本標準適用於(yu) 泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦煤及碳質頁岩。

               儀(yi) 器設備 

    熱量計是由燃燒氧彈、內(nei) 筒、外筒、攪拌器、溫度傳(chuan) 感器和試樣 裝置、溫度測量和控製係統以及水構成。

通用熱量計有兩(liang) 種，恒溫式和絕熱式，它們(men) 的量熱係統被包圍在充滿水的雙層套（外筒）中，它們(men) 的差別隻在於(yu) 外筒及附屬的自動控製裝置，其餘(yu) 部分無明顯區別。

無水熱量計的內(nei) 筒、攪拌器和水被一個(ge) 金屬塊代替。氧彈為(wei) 雙層金屬構成，其中嵌有溫度傳(chuan) 感器，氧彈本身組成了量熱係統。

            自動氧彈熱量計在每次試驗中必須詳細給出規定的參數，打印的或以另外方式記錄的各次試驗的信息包括溫升，冷卻校正（恒溫式）、有效熱容量、樣品質量、點火熱和其他附加熱；由此進行的所有計算都能人工驗證，所用的計算公式應在一起操作說明書(shu) 中給出。計算中用到的附加熱應清楚地確定，所用的點火熱的校正應該明確說明。

            本標準也允許使用其他氧彈熱量計，製樣他們(men) 的標定條件，標定和發熱量測定時條件的相似性，試樣質量與(yu) 氧彈的容積，充氧壓力，氧彈加水量，以及測定的精密度和準確度等方麵符合本標準的基本要求均可使用。

            熱量儀(yi) 的精密度和準確度要求為(wei) ，測試精密度；5次苯甲酸測試結果的相對標準差不大於(yu) 0.20%；準確度：標準煤樣測試結果與(yu) 標準值之差都不在確定範圍內(nei) ，或者有苯甲酸作為(wei) 樣品進行5次發熱量測定，其平均值與(yu) 標準熱值之間不超過50J/g。

             注：除燃燒不*的結果外，所有的測試結果不能隨意舍棄。

1. 氧彈

        由耐熱。耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼製成，需要具備3個(ge) 主要性能；

1. 不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應；
2. 能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓；
3. 試驗過程中能保持*氣密。

         彈筒容積為(wei) 250mL~350mL，彈頭上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。

         新氧彈和新換部件（彈筒、彈頭、連接環）的氧彈應經20.0MPa的水壓試驗，證明無問題後方能使用。此外，應經常注意觀察與(yu) 氧彈強度有關(guan) 的結構，如彈筒和連接環的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與(yu) 彈頭的連接處等，如發現顯著磨損或鬆動，應進行修理，並經水壓試驗合格後再用。

          氧彈還應不定期進行水壓試驗，每次水壓試驗後，氧彈的使用時間一般不應超過2年。

          當使用多個(ge) 設計製作相同的氧彈時，每一個(ge) 氧彈都必須作為(wei) 一個(ge) 完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發生嚴(yan) 重的事故。

1. 內筒

           用紫銅、黃銅或不鏽鋼製成，斷麵可為(wei) 橢圓形、菱形或其他形狀。筒內(nei) 裝水2000mL~3000mL，以能浸沒氧彈（進、出氣閥門和電極除外）為(wei) 準。

        內(nei) 筒外麵應高度拋光，以減少與(yu) 外筒間的輻射作用。

1. 外筒

        為(wei) 金屬製成的雙壁容器，並有上蓋。外壁為(wei) 圓形，內(nei) 壁形狀則以內(nei) 筒的形狀而定；外筒應*包圍內(nei) 筒，內(nei) 外筒間應有10mm~12mm的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內(nei) 筒。

1. 恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。自動控溫的外筒在整個試驗過程中，外筒水溫變化應控製在±0.1K之內或更低；非自動控溫式外筒----靜態式外筒，成滿水後其熱容量應不小於熱量計熱容量的5倍，以便保證試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒的熱容量應該是：當冷卻常數約為0.002 0min^-1時，從試樣點火到末期結束是的外筒溫度變化小於0.16 K；當冷卻常數約為0.003min^-1時，此溫度變化應小於0.11 K。外筒外麵可加絕緣保護層，以減少室溫波動的影響。用於外筒的溫度虎應有0.1 K的zui小分度值。
2. 絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒。外筒中裝有加熱裝置，通過自動控溫裝置外筒水溫能緊密跟蹤內筒的溫度。外筒的水還應在特製的雙層該中循壞。

自動控溫裝置的靈敏度應能達到是點火前和終點後內(nei) 筒溫度保持穩定（5min內(nei) 溫度變化平均不超過0.000 5K/min）；在一次試驗中的升溫過程中，內(nei) 外筒間熱交換量不應超過20J。

1. 攪拌器

          螺旋漿式或其他形式。轉數（400~600）r/min為(wei) 宜，並應保持恒定。攪拌器軸杆與(yu) 外界應用有效的隔熱措施，以盡量減少量熱係統與(yu) 外界的熱交換。攪拌器的攪拌效率應能使熱容量標的中由點火到終點的時候不超過10min，同時又要避免產(chan) 生過多的攪拌熱（當內(nei) 、外筒溫度和室溫一致時，連續攪拌10min所產(chan) 生的熱量不應超過120J）。

1. 量熱溫度計

         用於(yu) 內(nei) 筒溫度測量的量熱溫度計至少應有0.001K的分辨率，以便能以0.002K或更好的分辨率測定2K到3K的溫升；他代表的溫度應能達到近0.1K。量熱溫度計在它測量的每個(ge) 溫度變化範圍內(nei) 應是線性或的或是線性化的。他們(men) 均應經過計量部門的檢定，證明已達到上述要求，有兩(liang) 種類型的溫度計可用於(yu) 此目的。

1. 玻璃水銀溫度計

常用的玻璃水銀溫度計有兩(liang) 種：一種是固定測溫範圍的精密度計；一種是可變測溫範圍的貝克曼溫度計。兩(liang) 者的zui小分度值應為(wei) 0.01K。使用時應根據計量機關(guan) 檢定證書(shu) 中的修正值做必要的校正。兩(liang) 種溫度計都應進行溫度校正（貝曼溫度計稱為(wei) 孔徑校正），貝克曼溫度計除這個(ge) 校正值外還有一個(ge) 稱為(wei) “平均分度值"的校正值。

為(wei) 了滿足所需要的分辨率，需要使用5倍的放大鏡來讀取溫度，為(wei) 防止水銀柱在玻璃上的粘滯，通常溴一個(ge) 機械振蕩器來敲擊溫度計。如果沒有機械振蕩器，在讀取溫度前應人工敲擊溫度計。

1. 數字顯示溫度計

 數字顯示溫度計可代替傳(chuan) 統的玻璃水銀溫度計，這些溫度計是由諸如鉑電阻、熱敏電阻以及石英晶體(ti) 共振器等配備適合的電橋，零點控製器、頻率計數器或是其他電子設備構成，它們(men) 應能提供符合要求的分辨率，這些溫度計的短期重複性應該為(wei) 0.001 K或更好，6個(ge) 月內(nei) 的長期漂移不應超過0.05 K，線性溫度傳(chuan) 感器在發熱量測定中引起的偏倚比非線性溫度傳(chuan) 感器的小。

1. 附屬設備
   1. 燃燒皿

          鉑製品，一般可用鎳鉻鋼製品。規格可采用高17mm~18mm、底度直徑

          19mm~20mm、上部直徑25mm~26mm，厚0.5mm。其他合金鋼或石英製的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒*而本身又不受腐蝕和產(chan) 生熱效應為(wei) 原則。

壓力表和氧氣導管

壓力表由兩(liang) 個(ge) 表頭組成：一個(ge) 指示氧氣瓶中的壓力，一個(ge) 指示充氧時氧彈內(nei) 的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表2年應經計量部門檢定一次，以保證指示正確和操作安全。

壓力表通過內(nei) 徑1mm~2mm的無縫銅管與(yu) 氧彈連接，或通過高強度尼龍管與(yu) 充氧裝置連續，以便導入氧氣。

壓力表和各連接部分禁止與(yu) 油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾汙，必須依次用笨和酒精清洗，並待風幹後再用。

7.2.3     點火裝置

         點火采用12V~24V電源，可由220V交流電源經變壓器供給。線路中應串接一個(ge) 調節電壓的變阻器和一個(ge) 指示點火情況的指示燈或電流計。

         點火電壓應預先試驗確定。方法：接好點火絲(si) ，在空氣中通過試驗。在熔斷式點火的情況下，調節電壓使點火絲(si) 在1s~2s內(nei) 達到亮紅；在棉線點火的情況下，調節電壓使點火絲(si) 在4s~5s內(nei) 達到暗紅。電壓和時間確定後，應準確測出電壓、電流和通過時間，以便計算電能產(chan) 生的熱量。

         如采用棉線點火，則在遮火罩以上的兩(liang) 電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳鉻絲(si) ，絲(si) 的中部預先繞成螺旋數圈，以便發熱集中。

1. 壓餅機

        螺旋式、杠杆式或其他形式壓餅機。能壓製直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓杆應用硬質鋼製成，表麵光潔，易於(yu) 擦拭。

1. 秒表或其他能指示10s的計時器。
2. 天平
   1. 分析天平：感量0.1mg。
   2. 工業天平：載量4kg~5kg,感量1g。 

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