煤中全水的測定方法

1.   主體(ti) 內(nei) 容與(yu) 適應範圍

      本標準規定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑，儀(yi) 器設備、操作步驟、結果表達及精密度。

    方法A適應於(yu) 各種煤；方法B適應於(yu) 煙煤和無煙煤；方法C適應於(yu) 煙煤和褐煤；方法D適應於(yu) 外在水分高的煙煤和無煙煤。

1. 引用標準

GB474      煤樣的製備方法

1. 一般要求

3.1  煤樣：方法A、B和C采用粒度小於(yu) 6mm的煤樣。煤樣量不小於(yu) 500g；方法D采用采用粒度小於(yu) 13mm的煤樣，煤樣量約2kg。

3.2  煤樣的製備

3.2.1 粒度小於(yu) 13mm煤樣按照GB474的第3.9條進行製備。

3.2.2 粒度小於(yu) 6mm煤樣的製備

3.2.2.1   破碎設備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。

3.2.2.2   製備方法：用九點取樣法從(cong) 破碎到粒度小於(yu) 13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機中，一次破碎到粒度小於(yu) 6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封器。

3.3   在測定全水分之前，首先應檢查煤樣容器的密封情況，然後將其表麵擦拭幹淨，用工業(ye) 天平秤準到總質量的0.1%，並與(yu) 容器棉簽注明的總質量進行核對。如果秤出的總質量小於(yu) 標簽上所注明的總質量（不超過0.1%），並且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質量作為(wei) 煤樣在運送過程中的水分損水量，並且計算出該量對煤樣質量的百分數（M1）,計入煤樣全水分。

3.4   稱取煤樣之前，應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

4     方法A（通氮幹燥法）

   方法提要

稱取一定量粒度小於(yu) 6mm的煤樣，在幹燥氮氣流中、於(yu) 105-110℃幹燥到質量衡定，然後根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

4.2     試劑

4.2.1  氮氣（GB/T8979）：純度99.9%以上。

4.2.2  無水氯化鈣：化學純，粒狀。

4.2.3  變色矽膠：工業(ye) 用品。

4.3    儀(yi) 器、設備

4.3.1  小空間幹燥箱：箱體(ti) 嚴(yan) 密，具有較小的自由空間，有氣體(ti) 進、出口，每小時可換氣15次以上，能保持溫度在105℃-110℃範圍內(nei) 。

4.3.2  玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35-40mm，並帶有嚴(yan) 密的磨口蓋。

4.3.3  幹燥器：內(nei) 裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。

4.3.4  分析天平：感量0.001g。

4.3.5  工業(ye) 天枰：感量0.01g。

4.3.6  流量計：測量範圍100、1000ml/min

4.3.7  幹燥塔：容量250ml，內(nei) 裝幹燥劑

4.4    測定步驟

4.4.1  用預先幹燥並稱量過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取，粒度小於(yu) 6mm的煤樣10-12g（稱準至0.01g），平攤開在稱量瓶中。

4.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入幹燥氮氣並已加熱到105-110℃的幹燥箱（3.1.3.1）中。煤煙幹燥1.5h，褐煤和無煙煤幹燥2h.

     注：在稱量瓶放入幹燥箱前10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為(wei) 準。

4.4.3 從(cong) 幹燥箱中取出稱量，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然後放入幹燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）

4.4.4 進行檢查性幹燥 ，每次30min，直到連續兩(liang) 次幹燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為(wei) 止。在後一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為(wei) 計算依據。水分在2℃以下時，不必進行檢查性幹燥 

1. 方法B（空氣幹燥法）

          方法提要

稱取一定量的粒度小於(yu) 6mm的煤樣，在空氣流中、於(yu) 105~110℃下幹燥到質量恒定，然後根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

1. 儀器設備
   1. 幹燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，並能保持溫度在105~110℃範圍了。
   2. 幹燥器：同 4.3.3
   3. 玻璃稱量瓶：同4.3.2
   4. 分析天平：同4.3.4
   5. 工業天平同4.3.5

5.3     測定步驟

5.3    用預先幹燥並稱重過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小於(yu) 6mm的煤樣10~12g（稱準到0.01g）平攤在稱量瓶中。

5.3.2   打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱到105~110℃的幹燥箱中，在鼓風條件下、煙煤幹燥2h，無煙煤幹燥3h.

5.3.3   從(cong) 幹燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然後放入幹燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱量到0.01g）。

5.3.4   進行檢查性幹燥，手續同4.4.4

6      方法C（微波幹燥法）

6.1   方法提要

     稱取一定量粒度小於(yu) 6mm的煤樣，置於(yu) 微波爐內(nei) 。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下，高速振動產(chan) 生摩擦熱，使水分子迅速蒸發。根據煤樣幹燥後質量損失計算全水分。

1. 儀器設備

6.2.1   微波幹燥水分測定儀(yi)

       凡符合以下條件的微波幹燥水分儀(yi) 都可使用。

1. 微波輻射時間可控；
2. 煤樣放置區微波輻射均勻；
3. 經試驗證明測定結果與方法A的結果一致。
4.    測定步驟
   1. 按微波幹燥水分測定儀說明書進行準備和狀態調節。
   2. 稱取粒度小於6mm的煤樣10~12g（稱準到0.01g），置於預先幹燥並稱量過的稱量瓶中，攤平。
   3. 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤的固定區內。
   4. 關上門，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。
   5. 打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入幹燥器中，冷卻到室溫，然後稱量（稱準到0.01g）。如果儀器有自動稱量的裝置，則不必取出稱量。
   6. 按4.5計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。

1.   方法D
   1.  方法提要
      1.     一步法

稱取一定量的粒度小於(yu) 13mm的煤樣，在空氣中於(yu) 105~110℃下幹燥到質量恒定，然後根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。

1.     兩步法

  將粒度小於(yu) 13mm的煤樣，在溫度不高於(yu) 50℃的環境下幹燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小於(yu) 6mm,z 105~110℃下測定內(nei) 在水分，然後計算出水分含量。

1. 儀器、設備
   1. 淺盤：有鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料製成，器規格應能容納500g煤樣，且單位麵積負荷不超過1g/cm² ，盤的質量不大於500g。
   2. 其餘儀器設備同5.2。
2. 測定步驟
   1. 一步法
      1. 用已知質量的幹燥、清潔的淺盤（7.2.1）稱取煤樣500g（稱準到0.5g），並均勻地攤平，然後放入預先鼓風並加熱到105~110℃的幹燥箱中。在鼓風的條件下，煙煤幹燥2h，無煙煤幹燥3h。
      2. 將淺盤取出，趁熱稱量，稱準到0.5g.
      3. 進行檢查性幹燥，每次30min，直到連續兩次幹燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在後一種情況下，應采用質量增加前一次的質量為計算依據。
      4. 結果計算：同4.5.
   2. 兩步法：
      1. 準確稱量全部粒度小於13mm的煤樣（稱準到0.01%），平攤在淺盤中，於溫度不高於50℃或質量有所增加為止。在後一種情況下，應采用質量增加前一次質量作為計算依據。
      2. 將煤樣破碎到粒度小於6mm，按方法B所述測定內在水分。
      3. 按式（3）計算煤中全水分百分含量： 

兩(liang) 次重複測定結果的差值不得超過下標的規定：

 附加說明：

本標準由中華人民共和國煤炭工業(ye) 不提出。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會(hui) 歸口。

本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所起草並負責解釋。

本標準主要起草人楊海龍、賈冰、段雲(yun) 龍。

本標準於(yu) 1963年發布。